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注意:進(jìn)入正式測(cè)試前,必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作。

1、硅油的灌入

用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復(fù)6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長(zhǎng)期測(cè)量熔點(diǎn)低于90℃時(shí),可用蒸餾水代替硅油)。

2、油浴管的更換

首先取下溢油瓶,然后卸下側(cè)板;

用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi),一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時(shí),須小心謹(jǐn)慎,以免玻璃破損。

把油管裝入儀器內(nèi),按上述方法相反次序進(jìn)行。

1、目的

規(guī)范分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。

2、范圍

本操作規(guī)程適用于所有的該型號(hào)的分析儀器。

3、基本操作

①裝樣

3.1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi),輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末,以得到均一的樣品。

3.1.2取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點(diǎn)管,將其開(kāi)口端插入樣品中,裝入樣品。

3.1.3取一長(zhǎng)約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次,使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時(shí)測(cè)兩個(gè)樣品進(jìn)行比較,樣品的高度應(yīng)該一致,以確保測(cè)量結(jié)果的一致性。

3.1.4所測(cè)的是易分解或易脫水樣品,應(yīng)將熔點(diǎn)管另一端熔封。

②熔點(diǎn)測(cè)定

3.2.1打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),預(yù)熱10min后,設(shè)置起始溫度和升溫速率。

3.2.2將熔點(diǎn)管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開(kāi)始測(cè)定,儀器面板自動(dòng)顯示熔化曲線。

3.2.3根據(jù)熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。

3.2.4待爐溫下降到起始溫度后,重復(fù)測(cè)定,讀取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次測(cè)定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。

③關(guān)機(jī)

3.3.1將熔點(diǎn)儀起始溫度設(shè)置為30℃,待儀器溫度達(dá)到設(shè)置溫度后,關(guān)閉熔點(diǎn)儀電源開(kāi)關(guān)。

4、注意事項(xiàng)

①樣品必須烘干并嚴(yán)格按照要求制備樣品和裝樣。

②樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測(cè)量讀數(shù)的準(zhǔn)確性,"裝樣不好"可能導(dǎo)致熔化

曲線出現(xiàn)波谷或長(zhǎng)距離的不連續(xù),此時(shí)的測(cè)量值僅供參考。

③熔點(diǎn)儀的最高升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過(guò)300℃,經(jīng)常在高溫度下使用儀器會(huì)造成儀器不靈敏。

④熔點(diǎn)管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除,否則日久后插座下面會(huì)積垢,導(dǎo)致傳熱不良,熔點(diǎn)檢測(cè)不準(zhǔn)確。

⑤在裝樣的過(guò)程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。

⑥用后的熔點(diǎn)管不可隨意丟棄,須放在專門的盒子里,統(tǒng)一處理。

速率選擇 起始溫度低于熔點(diǎn)

0.5℃/min 3℃

1℃/min 3~5℃

1.5℃/min 6~10℃

3℃/min 9~15℃

2、開(kāi)啟電源形狀,通過(guò)觀察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機(jī)攪拌,說(shuō)明儀器已處于接通狀態(tài),同時(shí)顯示屏會(huì)顯示出當(dāng)前的油浴溫度,此后儀器自動(dòng)達(dá)到預(yù)置設(shè)定溫度并自動(dòng)平衡,若要修改預(yù)置溫度,則重新輸入所需的預(yù)置溫度,按一下"置入"鍵即可。

3、儀器預(yù)熱20分鐘,將裝有待測(cè)物質(zhì)的毛細(xì)管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細(xì)管進(jìn)必須小心謹(jǐn)慎,切勿折曲)。

4、根據(jù)需要選擇升溫速率,按下相應(yīng)的鍵,左上方即有光亮指示,說(shuō)明儀器已進(jìn)入線性升溫工作狀態(tài),四檔線性升溫速率鍵可隨時(shí)變換,對(duì)于未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點(diǎn)范圍后而精測(cè)。

5、通過(guò)觀察窗觀毛細(xì)管內(nèi)的樣品的熔化過(guò)程,出現(xiàn)初熔時(shí),按下"按熔"鍵,初熔存貯指示燈亮,說(shuō)明初熔已被貯存。出現(xiàn)終熔時(shí),按下終熔鍵,顯示屏上的數(shù)字被保持不動(dòng),這個(gè)數(shù)值就是終熔值。

說(shuō)明:如果發(fā)生誤動(dòng),則無(wú)法修改初、終熔讀數(shù),只好重新測(cè)量。

6、若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數(shù)字就是初熔值,但幾秒后,顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復(fù)讀出。

7、謹(jǐn)慎取出測(cè)量完畢的毛細(xì)管。

8、如果要重復(fù)測(cè)同種樣品,那么按一下"置入"鍵,儀器自動(dòng)進(jìn)入起始溫度設(shè)定,等平衡后重復(fù)3-7的步驟即可。

9、如果要測(cè)其它物質(zhì)的熔點(diǎn),可通過(guò)起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然后按一下"置入"鍵重復(fù)3-7的步驟即可。

10、一般推薦用戶先測(cè)量低熔點(diǎn)物質(zhì),后測(cè)高熔點(diǎn)物質(zhì)

11、如果儀器使用過(guò)程中有什么問(wèn)題,可及時(shí)和工程師聯(lián)系,以免影響你的實(shí)驗(yàn)操作.

溫度數(shù)顯最小讀數(shù)值:0.1℃

線性升溫速率:0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0(℃/min)

標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管尺寸:外徑ф1.4mm 內(nèi)徑ф1.0mm

準(zhǔn)確度:<200℃:±0.5℃ 200℃~300℃范圍內(nèi):±0.8°

重復(fù)性:(升溫速度1.0℃/min) 0.3℃

電源: 220±22V 50Hz±1Hz 100W

質(zhì)量(凈重):13kg

外表尺寸(長(zhǎng)、寬、高): 62cm×42cm×34cm

1、樣品必須按要求焙干,在干燥和潔凈的碾體中碾碎,用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝結(jié)實(shí),填裝高度應(yīng)一致,具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。

2、插入與取出毛細(xì)管時(shí),必須小心謹(jǐn)慎,避免斷裂。

3、線性升溫速率不同,溫室結(jié)果也不一致,要求指定一定規(guī)范。

4、被測(cè)樣品最好一次填裝五根毛細(xì)管,分別測(cè)定后取中間三個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)量結(jié)果,以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來(lái)的偶然誤差。

5、毛細(xì)管插入儀器前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除,以免油浴弄臟。

6、如果需要更換油浴管,請(qǐng)按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法進(jìn)行。