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pps塑料廣泛運用于：

電子方面：電視機(jī)_、電腦上的高壓元件、外殼、插座、接線柱，電動機(jī)_的起動線圈、葉片，電刷托架及轉(zhuǎn)子絕緣部件，接觸開關(guān)，繼電器，電熨斗，吹風(fēng)機(jī)_，燈頭，暖風(fēng)機(jī)_，f級薄膜等。

汽車工業(yè)：適用于排氣再循環(huán)閥及水泵葉輪，及汽化器、排氣裝置、排氣調(diào)節(jié)閥、燈光反射器、軸承、傳感部件等。

機(jī)_械工業(yè)：用作軸承、泵、閥門、活塞、精密齒輪、以及復(fù)印機(jī)_、照相機(jī)_、計算機(jī)_零部件，導(dǎo)管、噴霧器、噴油嘴、儀器儀表零件等。

化工領(lǐng)域：用于制作耐酸  堿  的閥門管道、管件、閥門、墊片及潛水泵或葉輪等耐腐蝕零部件。

特性

pps是p polyphenylene sulfide 的簡稱，中文名叫做聚苯  硫醚樹脂是一種高端的特種工程塑料。

pps的特性如下：　　·

耐化學(xué)性能好、蠕變量低、吸水率低、·尺寸穩(wěn)定性好、·彈性模量高、阻燃、

聚苯  硫醚(pps)與聚醚醚酮    （peek），聚砜(psf),聚酰亞胺  (pi), 聚芳酯(par)，液晶聚合物(lcp）一起被成為5大特種工程塑料。物料性能、特點:

   1. 耐熱性： pps具有_優(yōu)異的耐熱性，其連續(xù)使用溫度高達(dá)220-240℃，在1.82mpa負(fù)荷下的熱變形溫度在260℃以上。

   2.阻燃性： pps樹脂本身就具有_很好的阻燃性，無需添加任何阻燃劑  _即可達(dá)到ul94-vo和5-v級（無滴落），且燃燒過程中發(fā)_煙量很低。

   3.耐化學(xué)品性： pps的耐化學(xué)**性能極好，僅次于聚四氟乙烯，在200℃以下不溶_于任何有_機(jī)_溶_劑  _，除強氧化性酸  以外。且對各種輻射也很穩(wěn)定。

   4. 機(jī)_械性能： 純pps樹脂的機(jī)_械強度不算高，經(jīng)玻璃纖維或碳纖維增強或礦物質(zhì)填充之后，其強度和剛性成倍增加，且具有_極好的耐蠕變性和抗疲勞性，經(jīng)復(fù)合改性后，還可獲得磨損性能卓越的自潤滑材料。

   5. 尺寸穩(wěn)定性： pps樹脂經(jīng)復(fù)合后其成型收縮率極小，吸水率低，線膨脹小，故即使在高溫或高濕度條件下也顯優(yōu)異的尺寸穩(wěn)定性。

   6. 電氣特性： pps的電絕緣性和介電強度良好，即使在高溫、高濕和高頻條件下變化也不大。

   7. 成型加工性： pps樹脂的流動性很好，可用各種方法加工成型，經(jīng)纖維增強或填充之后， 仍可注塑成形狀復(fù)雜和薄壁制件。

  用途：用途十分廣泛。主要用于汽車、電子電器和家用電器、機(jī)_械、石油、化工、制**、輕工等行業(yè)。

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發(fā)_展高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)已成為我國未來重點發(fā)_展戰(zhàn)略，聚苯  硫醚(pps)樹脂及纖維作為重要的新材料品種被列入我國當(dāng)前優(yōu)先發(fā)_展的高技術(shù)產(chǎn)業(yè)化重點領(lǐng)域指南(2011年度)第4部分新材料及新材料產(chǎn)業(yè)“十二五”重點產(chǎn)品目錄》，獲國家重點培育及發(fā)_展。pps由對二氯  苯  和硫化鈉在

n一甲  基吡咯烷酮    或含堿  金屬羧酸  鹽  的有_機(jī)_溶_劑  _中縮聚而得，英文名稱為polyphenylenesulfide。

1963年，美國率先提出了以堿  金屬硫化物和對二氯  苯  為原料，在極性溶_劑  _中制取pps的方法，并取得實驗室成果。1973年，美國菲利普斯石油公司首先實現(xiàn)了pps的工業(yè)化生產(chǎn)，建成年產(chǎn)0．27萬tpps的工業(yè)裝置。1985年，美國菲利普斯石油公司專利保護(hù)到期后，日本、德國等國也先后建設(shè)了pps工業(yè)化生產(chǎn)裝置。

一、國內(nèi)pps樹脂發(fā)_展概況

pps樹脂是20世紀(jì)后期開發(fā)_的具有_良好耐熱性、優(yōu)越抗化學(xué)腐蝕性和阻燃性、優(yōu)異電性能及良好尺寸穩(wěn)定性的熱塑性樹脂，有_高于普通聚合物的熔點(tm=283℃)，熱分解起始溫度高達(dá)430℃，自身阻燃。pps樹脂在200~c以下不溶_于任何溶_劑  _，在化學(xué)穩(wěn)定性方面僅次于被稱為“塑料王”的聚四氟乙烯，是良好的耐化學(xué)腐蝕材料。pps樹脂強度高、剛性好，具有_出色的耐疲勞性和抗蠕變性能，可用于航空航天領(lǐng)域的復(fù)合材料；pps樹脂尺寸穩(wěn)定，在高溫下和吸濕后尺寸幾乎不變，尺寸穩(wěn)定性甚至超過某些熱固性材料；它還具有_防輻射性能，其吸收量大(≥1×10gy，gy是吸收劑  _量的國際單位，1gy=lj／kg)，可以用作防輻射材料。pps樹脂現(xiàn)已成為特種工程塑料中的第一大品種，產(chǎn)量僅次于5大通用工程塑料。

pps樹脂通過多種成型方法加工

和精密成型，可廣泛用于汽車、電子電氣、機(jī)_械儀表、石化專用機(jī)_械設(shè)備、國防軍工、航空航天、家用電器等領(lǐng)域。我國pps樹脂的研究和開發(fā)_起步于20世紀(jì)70年代，自1978年l2月廣州市化學(xué)工業(yè)研究所與廣州化學(xué)試n-廠共同研制的pps樹脂通過中試技術(shù)鑒定投入小批量生產(chǎn)以來，陸續(xù)有_四川長壽化工廠、廣州化學(xué)試劑  _二廠、四川特種工程塑料廠、都江堰高分子合成材料廠等10余家分別建成了幾噸到幾百噸級的pps樹脂生產(chǎn)裝置，但是都只能夠生產(chǎn)低純度的注塑級樹脂。20世紀(jì)90年代，四川得陽特種新材料有_限公司，在3t／ajl,試取得成功的基礎(chǔ)上，建設(shè)了85t／a的pps樹脂中試裝置，2l世紀(jì)初又建設(shè)了千噸級pps樹脂工業(yè)化裝置，取得系列關(guān)鍵技術(shù)突破，產(chǎn)品質(zhì)量和品種達(dá)到國際先進(jìn)水平，2004年通過四川省成果鑒定。2006年后，四川得陽特種新材料有_限公司先后建設(shè)多條不同品種生產(chǎn)線。2010年底，在開曼群島注冊、香港上市的中國旭光高新材料集團(tuán)有_限公司(簡稱“中國旭光”)收購四川得陽特種新材料有_限公司和四川得陽化學(xué)有_限公司，成為世界上最大的pps生產(chǎn)企業(yè)，目前已具有_pps樹脂生產(chǎn)能力37~t／a、pps纖維生產(chǎn)能力5000t／a，擁有_加工能力為27~t／a的改性生產(chǎn)線，pps樹脂改性產(chǎn)品100余種，生產(chǎn)的改性粒料已在各領(lǐng)域獲得應(yīng)用。中國旭光目前能夠生產(chǎn)4個等級的pps樹脂，即注塑級、涂料級、纖維級及薄膜級，正在建設(shè)2．57~tpps樹脂生產(chǎn)能力、1．5~tpps纖維生產(chǎn)能力，預(yù)計2013年pps樹脂生產(chǎn)能力可達(dá)5．5萬t、pps纖維生產(chǎn)能力可達(dá)2．o萬t。注塑級pps樹脂可用于生產(chǎn)pps化合物，主要是在多種應(yīng)用中取代金屬及其他材料，涂料級pps樹脂主要用作金屬部件及設(shè)備表面的防腐涂層。近年來，pps樹脂生產(chǎn)和需求旺盛．年均增長較快。截至2006年，世界pps樹脂總年產(chǎn)能力已達(dá)到約7萬t，2007年全世界pps樹脂的需求為7．5萬t、pps纖維需求約3000t。目前世界pps樹脂年生產(chǎn)能力為977t～l0萬t，2010年pps樹脂的全球需求量約7．5萬t，2011年超過8jtt。今后，pps樹脂需求量將按約7％的年率遞增，供需大體將處于平衡狀態(tài)。

and precision molding, can be widely used inautomotive, electrical【敏感詞】electronic, mechanical instrumentation,petrochemical machinery【敏感詞】equipment, defense industry, aerospace, householdappliances【敏感詞】other fields. china pps resin research【敏感詞】development startedin the 20th century, 70 years, since the l1 month in december, guangdongprovince, the development of pps resin through the pilot technologyidentification into small batch production, one after another sichuan longevitychemical plant, guangzhou chemical reagent factory, sichuan special engineeringplastics factory, dujiangyan polymer synthetic material factory,【敏感詞】so on morethan 10 were built several tons to hundreds of tons of pps resin production plant,but are only able to produce low purity of the injection grade resin. in the1990s, sichuan deyang special new materials co., ltd., in the 3t / ajl, try tosucceed on the basis of the construction of the 85t / a pps resin pilot plant,the early 21st century【敏感詞】the construction of a thousand-ton pps resinindustrial equipment, made a series of key technological breakthroughs, productquality【敏感詞】variety reached the international advanced level, in 2004 throughthe identification of sichuan province results. after 2006, sichuan deyangspecial new materials co., ltd. has built a number of different varieties ofproduction lines. at the end of 2010, the hong kong-listed china xuguanghigh-tech materials group co., ltd. (hereinafter referred to as "chinaxuguang") acquired sichuan xiyang special new materials co., ltd. andsichuan deyang chemical co., ltd., the world's largest pps productionenterprises, now has pps resin production capacity of 37 ~ t / a, pps fiberproduction capacity of 5000 t / a, with processing capacity of 27 ~ t / amodified production line, pps resin modified products more than 100 species,the production of modified the pellets have been used in various fields.china's xuguang is currently capable of producing four grades of pps resin, namelyinjection grade, coating grade, fiber grade【敏感詞】film grade, is building 2.57 ~tpps resin production capacity, 1.5 ~ tpps fiber production capacity, isexpected in 2013 pps resin production capacity of up to 55,000 t, pps fiberproduction capacity of up to 2. o t. injection grade pps resin can be used toproduce pps compounds, mainly in a variety of applications to replace metal andother materials, coating grade pps resin is mainly used for metal parts andequipment surface corrosion coating. in recent years, pps resin production anddemand. the average annual growth faster. as of 2006, the world's total annualproduction capacity of pps resin has reached about 70,000 t, 2007 pps resinworldwide demand for 75,000 t, pps fiber demand of about 3000t. the currentannual production capacity of pps resin in the world is 977t ~ l000 t, 2010 ppsresin global demand of about 75,000 t, 2011 more than 8jtt. in the future, ppsresin demand will increase at an annual rate of about 7％, supply【敏感詞】demandwill generally be in equilibrium.

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pps各種樹脂介紹

各種等級pps樹脂的要求一纖維級pps要求1；jp2000178829(2000-6-27)；pps纖維的制造方法是以pps聚合物的重均分子量；使用不滿20000的pps聚合物,在熔融紡絲時,；還有_采用增加重均分子量(mw)的分子量分布對于紡；還有_聚合物中含有_mw1000以下的齊聚物的重量分；(實施例1-4,比較例1-5)使用ppsmw=5；3.7％.pps

各種等級pps樹脂的要求 一 纖維級pps要求 1

jp2000178829(2000-6-27)

pps纖維的制造方法是以pps聚合物的重均分子量mw在20000-100000,分子量分布(mw/mn)在 10以下，mw在1000以下的低聚物的重量分?jǐn)?shù)在5％以下，為特征的.

使用不滿20000的pps聚合物,在熔融紡絲時,因為絲的拉伸強度低,紡絲狀態(tài)不穩(wěn)定,紡絲及拉伸時易發(fā)_生斷絲,制絲的穩(wěn)定性低下,得到的pps纖維的力學(xué)性能差,另一方面如果使用mw超過100000的pps,聚合物熔融粘度很高.熔融紡絲實施纖維化,需要高度耐高壓高價的特殊紡絲裝置..對本發(fā)_明采用的紡絲直接拉伸法是不適宜的.因此pps的mw分子量最好在40000-80000.

還有_采用增加重均分子量(mw)的分子量分布對于紡絲及拉伸的穩(wěn)定性也是重要的影響因素  .pps聚合體的分子量分布超過10,在拉伸過程中容易發(fā)_生絲斷,使紡絲穩(wěn)定性下降.因此從紡絲和拉伸時的斷絲等穩(wěn)定性觀點出發(fā)_,最好使用分子量分布小的pps,從聚合技術(shù)和價格考慮適當(dāng)?shù)卦O(shè)定這是不用說的,最好是在1.1-5.0范圍內(nèi).

還有_聚合物中含有_mw1000以下的齊聚物的重量分?jǐn)?shù)在5％以下是令人滿意的.當(dāng)它的含量超過5％時,紡絲拉伸時易斷絲,容易起毛,紡絲穩(wěn)定性下降.本發(fā)_明的pps聚合物是以-(r-s-)-一般式表示的聚合物,這里的r表示苯  基,聯(lián)苯  基,聯(lián)苯  醚基,萘基,二苯  基甲  酮    基等芳香族基,r的一部分或全部是由低級的烷烴取代的衍生物也是可以的,聚合物的一部分或全部砜化也是可以的.

(實施例1-4,比較例1-5)使用pps mw=53000,mw/mn=3.0,齊聚物重量分?jǐn)?shù)

3.7％.pps聚合體通過常規(guī)的方法熔融,紡絲溫度290℃下擠出絲條,進(jìn)入0.3m/秒的冷卻氣流中,直接冷卻固化后,在各種拉伸,松弛處理的條件下制得pps纖維,這些條件和得到纖維的結(jié)果列在表1.

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jp2002 285429(2000-10-3) 聚苯  硫醚纖維和它們的制造方法

pps纖維是根據(jù)astm d1238-86標(biāo)準(zhǔn),316℃,孔徑為2.095mm,孔長為8.00mm,荷重5kg下測定,在每10分鐘內(nèi)流出的聚合物的量表示的熔融流動在20-250g/10分范圍內(nèi)的pps為特征的.

實施例 使用東レ制造的e2080作為pps的原料（沒有_具體說明分子量或mfr）.把它在150℃15小時真空條件下進(jìn)行干燥.然后把它供給(株)日本制鋼所制造的?50mm的擠出機(jī)_型的紡絲機(jī)_(p50-25a)

3 料

jp10273825(1998-10-13) 用于電子絕緣材料的pps纖維,它的制備和電子絕緣材

電器絕緣的pps纖維是通過使用具有_25-300g/10分的熔融粘度指數(shù)(mfr值)的pps熔

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融紡絲,然后拉伸制成最終的纖維.它具有_強度在5g/d以上,韌度在25[g/d×(％)1/2]以上,纖維中六聚體的含量在0.5％以下,不熔融的物質(zhì)1.0個/m以下,氣泡在1.0個/m為特征的電器絕緣材料用pps纖維。具有_以上的mfr的pps在真空下,例如-750mmhg和100-200℃的條件下干燥12小時,后,然后熔融干燥后的聚合物,熔融的聚合物通過具有_細(xì)孔≤5μm尺寸的金屬燒結(jié)的無紡纖維過濾器,熔融紡絲。

,如果pps樹脂的熔融流動指數(shù)(mfr值)不滿25g/10分,由于熔融紡絲時,高分子量的粘彈性產(chǎn)生振動(熔融破裂),使單絲纖度變化很大.相反如果熔融流動指數(shù)超過300g/10分,高分子鏈段的分子間的結(jié)合力和纏結(jié)點就會減少,因而不能得到期望的機(jī)_械性能.還有_,為了在高溫下發(fā)_揮作為電器絕緣材料的機(jī)_能,纖維中含有_6聚體的含量必須在0.5％以下,不熔融的雜質(zhì)在1.0個/m以下,氣泡個數(shù)在1.0個/m以下.不能滿足這些條件的場合,聚合物在熔融擠出等時電氣絕緣性能會受損失是不適宜的.例如,聚合物纖維中6聚體的量,超過0.5％時,特別是在變壓器絕緣用的溶_液,各種冷卻機(jī)_械的冷凍溶_媒中齊聚物被溶_出,,使電氣絕緣的特性變差,作為電氣配線用的纏繞材料的機(jī)_械性能變差.

還有_,聚苯  硫醚纖維中不熔融的雜質(zhì)和氣泡,各自在1.0個/m以下,而且纖維的軸方向的尺寸在5μ以下,纖維徑方向的尺寸在1μ以下,為的是得到期望的特性和品質(zhì).

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（制造短纖維）

一種pps樹脂，其由經(jīng)熱氧化處理的pps樹脂形成，在真空中，在320℃下進(jìn)行2h的加熱熔融時揮發(fā)_的氣體產(chǎn)生量為0.23wt％以下，并且在250℃下在20倍重量的1－氯  萘中溶_解5分鐘后，用孔徑為1μm的ptfe薄膜過濾器熱壓過濾時的殘留量為3.0wt％以下，進(jìn)而熔體流速（根據(jù)astm d－1238－70，在溫度315.5℃，負(fù)荷5000g下測定）大于100g/10分，小于等于500g/10分。

5 pps纖維及其工業(yè)用織物

構(gòu)成本發(fā)_明纖維的pps，pps的重復(fù)結(jié)構(gòu)單元的905以上是p－二氯  苯  和硫化鈉構(gòu)成的聚合物，未滿10mol％的p－二氯  苯  是作為三氯  苯  的支化成分共聚合也是可以的。 pps的mfr是5－500g/10分的范圍，按照astm d1238－86測定：316℃，口模直徑2.095mm，長8.00mm，荷重：5kg，表示相當(dāng)于10分鐘流出聚合物的量（g）。

pps通常以粉  末形式得到，在供給熔融紡絲以前，使用擠出機(jī)_等在粉  末pps熔點以上的溫度下加熱熔融·混煉后，根據(jù)需要過濾除去異物，基礎(chǔ)、冷卻后切割成方法等制成粒料，加工成粒料后才能夠使用。

為了除去pps粒料的齊聚物，供給熔融紡絲前，一般要在100－180℃減壓干燥1－24h是有_利的。

本發(fā)_明的高強度，而且彎曲耐久性優(yōu)異的pps纖維，能夠通過含有_特定量的具有_特定平均粒子徑的碳酸  鈣的pps組成物熔融紡絲

本發(fā)_明的pps纖維中碳酸  鈣的平均粒子徑和添加量能夠任意地射擊，但是，平均粒子徑是0.05－5μm，特別是0.1－2μm，相對于pps的添加量0.01－1.0wt％，特別是0.05－1.5wt％的范圍是好的，如果在這個范圍內(nèi)能夠充分滿足作為目的的高強度而且優(yōu)異彎曲耐持久性的

2

特性。

也就是，碳酸  鈣的平均粒子徑和添加量未滿上述的范圍彎曲耐久性不能充分提高，另外超過上述的范圍，會引起拉伸強度和制絲性低下。

適當(dāng)調(diào)整使用的碳酸  鈣的平均粒子徑，能夠混合二種以上的不同平均粒子徑的碳酸  鈣。 本發(fā)_明的pps纖維中的碳酸  鈣，不和pps的末端基墳塋，是認(rèn)為均勻地分散形式存在。

實施例中使用的pps粒料具有_mfr＝70g/分和130g/分，粒料在150℃減壓干燥10h，加入平均粒子徑0.5μm的碳酸  鈣，分別可加入相對于pps的加入量0.5wt％和0.1wt％的碳酸  鈣。

二 薄膜級pps的要求 1

3，45

各種等級pps樹脂的要求65-2

3wo2007129695(2007-11-15；雙軸取向的聚亞芳撐硫醚薄模；實質(zhì)地由p-苯  硫醚構(gòu)成的pps,或添加1mol％；pps樹脂和pps樹脂組成物的熔融粘度,如果熔融；本發(fā)_明中得到的樹脂在空氣中加熱,交聯(lián)/高分子量化；其它,可以例示的pps樹脂的制造法,本發(fā)_明中不作；當(dāng)然根據(jù)需要,添加其它的高分子化合物,氧化硅,氧；pps樹脂在氮氣等的不活潑的氣體

2

3 wo2007129695(2007-11-15)

雙軸取向的聚亞芳撐硫醚薄模

實質(zhì)地由p-苯  硫醚構(gòu)成的pps,或添加1mol％以下的3官能成分,99mol％以上的p-苯  硫醚構(gòu)成的pps作為薄膜的原料,從成本,制膜性,特別是在高溫的薄膜性能等的觀點考慮是最好的.仍然,這個場合得到的pps被觀察到熔點是280-290℃,玻璃轉(zhuǎn)化溫度是90-95℃.

pps樹脂和pps樹脂組成物的熔融粘度,如果熔融混煉是可能的,不作特別的限制,溫度315℃,剪切速度1000(1/秒)下,是100-2000pa.s是好的范圍,更好的是200-1000pa.s的范圍.

本發(fā)_明中得到的樹脂在空氣中加熱,交聯(lián)/高分子量化,在氮氣等的不活潑的氣體氛圍下減壓熱處理,有_機(jī)_溶_劑  _,熱水或酸  水溶_液等清洗,通過含有_酸  酐,氨,異氰  酸  酯以及官能基二硫化物等的官能基的化合物的活化處理等,進(jìn)行種種處理是可能的

6

其它,可以例示的pps樹脂的制造法,本發(fā)_明中不作特別的限制.例如,硫化鈉和p-二氯  苯  在nmp等的酰胺  系極性溶_劑  _中,高溫高壓下反應(yīng).根據(jù)需要,可以含有_三鹵苯  聚合成分.作為聚合度的調(diào)整劑  _可以添加氫氧化鉀  ,羧酸  堿  金屬鹽  等,在230-280℃聚合反應(yīng).聚合后冷卻聚合物,聚合物被水漿液化,過濾器過濾后,得到粒狀聚合物. 把它在醋酸  或醋酸  鹽  等的水溶_液中,30-100℃,10-60分?jǐn)嚢杼幚?使用離子交換水清洗數(shù)次,在5乇以下減壓干燥.這樣得到的聚合物實質(zhì)地是線性的pps,穩(wěn)定地延伸制膜是可能的.

當(dāng)然根據(jù)需要,添加其它的高分子化合物,氧化硅,氧化鎂,碳酸  鈣,氧化鈦,氧化鋁,交聯(lián)聚酯,交聯(lián)聚苯  乙烯,云母,滑石粉  以及高嶺土等的無機(jī)_,有_機(jī)_化合物, 熱分解防止劑  _,熱穩(wěn)定劑  _以及抗氧劑  _等也是可以的. pps交聯(lián)/高分子量化場合的具體方法,能夠示例在空氣中,氧氣等的氧化性氣體氛圍下或前述的氧化性氣體和氮氣,氬氣等不活潑的氣體的混合氣體氛圍下,在加熱器中前述規(guī)定的溫度下,進(jìn)行加熱直到得到希望的熔融粘度.加熱處理溫度,通常選擇170-280℃,更好的是選擇200-270℃,還有_,加熱處理的時間,通常選擇0.5-100h,更好的是2-50h,但是,控制這兩個因素  能夠得到作為目標(biāo)的粘度水平.加熱處理的裝置可以是通常的熱風(fēng)干燥機(jī)_或回轉(zhuǎn)式或攪拌葉式的加熱裝置都是可以的,但是為了更好地效率地和均勻處理,使用回轉(zhuǎn)式或攪拌葉式的加熱裝置是好的.

pps樹脂在氮氣等的不活潑的氣體氛圍下或減壓下熱處理的場合的具體方法,能夠示例在氮氣等的不活潑的氣體氛圍下或減壓下,在150-280℃,優(yōu)先地在200-270℃,加熱時間0.5-100h,優(yōu)先地2-50h加熱處理的方法. 加熱處理的裝置可以是通常的熱風(fēng)干燥機(jī)_或回轉(zhuǎn)式或攪拌葉式的加熱裝置都是可以的,但是為了更好地效率和均勻處理,使用回轉(zhuǎn)式或攪拌葉式的加熱裝置是好的. 本發(fā)_明使用的pps樹脂具有_很少的過剩金屬成分或金屬離子,或齊聚物,不純物是好的.作為純化的具體方法能夠示例有_酸  水溶_液清洗處理,熱水清洗處理,有_機(jī)_溶_劑  _清洗處理,以及夾帶處理等,這些處理2中方法以上組合處理也是很好的.本發(fā)_明pps中導(dǎo)入ca等的堿  土金屬鹽  處理也是可以的,具體的方法能夠示例,在上述清洗處理前后堿  土金屬鹽  處理.

pps樹脂的有_機(jī)_溶_劑  _清洗處理的具體方法,能夠示例以下的方法.即,作為有_機(jī)_溶_劑  _沒有_分解pps樹脂作用的溶_劑  _不作特別的限制.例如nmp,二甲  基甲  酰胺  ,二甲  基乙酰胺  等的含氮極性溶_劑  _,二甲  基亞砜,二甲  基砜等的亞砜.砜系溶_劑  _,丙酮    ,甲  乙酮    ,二乙酮    ,苯  乙酮    等的酮    系溶_劑  _,二甲  醚,二丙醚,四氫呋喃等的醚系溶_劑  _,氯  仿,二氯  甲  烷, 三氯  乙烷,二氯  乙烷,四氯  乙烷,氯  苯  等鹵代化合物系溶_劑  _,甲  醇,乙醇,丙醇,丁醇,戊醇,乙二醇,丙二醇,苯  酚,甲  酚,聚乙二醇等的醇.酚系溶_劑  _,苯  ,甲  苯  以及二甲  苯  等的芳香族烴系溶_劑  _等.這些有_機(jī)_溶_劑  _中,使用nmp,丙酮    ,二甲  基甲  酰胺  以及氯  仿是特別好的.還有_,這些溶_劑  _可以1種或2種以上混合使用.

有_機(jī)_溶_劑  _的清洗方法,可以把pps樹脂浸漬在有_機(jī)_溶_劑  _中等的方法,根據(jù)需要適宜地攪拌,加熱是可以的.有_機(jī)_溶_劑  _清洗pps樹脂時的清洗溫度不作特別的限制,能夠選擇常溫-300℃的范圍的任意的溫度,清洗的溫度越高,清洗的效率越高,通常是在常溫-150℃的溫度能夠得到充分的效果.還有_,為了除去有_機(jī)_溶_劑  _清洗后的pps樹脂中殘留的有_機(jī)_溶_劑  _,使用水或溫水清洗數(shù)次是好的.

pps樹脂的熱水清洗處理的具體方法,能夠示例如下,即為了使pps樹脂經(jīng)過熱水清洗處理觀察到有_好的化學(xué)變性,使用的水是脫離子水或蒸餾水是好的.熱水處理的操作,通常在規(guī)定量的水中投入規(guī)定量的pps樹脂,在常壓或壓力容器內(nèi)進(jìn)行加熱攪拌.pps樹脂和水的比例,水多是好的,但是,相對于通常1l水,選擇pps樹脂200g以下的浴比.pps樹脂的酸  水溶_液清洗處理的具體方法能夠示例如下,即酸  或水的水溶_液中浸漬pps樹脂等的方法,根據(jù)需要適宜地攪拌或加熱是可以的.使用的酸  ,沒有_分解pps樹脂作用的酸  不作特別的特別的限制,例如甲  酸  ,乙酸  ,丙酸  ,和丁酸  等的脂肪飽和單羧酸  ,氯  醋酸  ,二氯  醋酸  等的鹵素  置換的脂肪族飽和羧酸  ,丙烯酸  ,巴豆酸  等不飽和脂肪族羧酸  ,安  息香酸  鄰羥芐基酸  (水楊酸  )等芳香族羧酸  , 乙二酸  (草酸  ),丙二酸  ,琥珀酸  (丁二酸  ),鄰苯  二甲  酸  酐和富馬酸  (延胡索酸  ,反式丁烯二酸  )等的二羧酸  .硫酸  ,磷酸  ,鹽  酸  ,碳酸  和硅酸  等的無機(jī)_酸  性化合物等.其中使用醋酸  和鹽  酸  式好的.酸  處理的pps樹脂,為了除去殘留的酸  或鹽  ,使用水或溫水清洗數(shù)次是好的.還有_,用于清洗的水,是指沒有_損壞酸  處理后的pps樹脂的好的化學(xué)變性,蒸餾水或脫離子水是好的.如果使用酸  水溶_液清洗處理,pps樹脂的酸  末端成分增加,和其他熱塑性樹脂a混合的場合中分散混合性高,容易得到分散相的平均分散徑變小的效果是好的.還有_,由于酸  水溶_液清洗處理,pps中的金屬量減少,特別能夠在高溫.高電壓下提高電氣絕緣性的情況是好的.

本發(fā)_明中,pps中使用導(dǎo)入ca等的堿  土金屬的pps也是好的.如果導(dǎo)入堿  土類金屬，有_能夠抑止凝膠狀

7

物發(fā)_生,提高長時間制膜時擠出的穩(wěn)定性的場合.這樣的堿  土金屬導(dǎo)入的方法,能夠舉例有_有_機(jī)_溶_劑  _清洗,溫水或熱水清洗除去殘留的齊聚物,殘留的鹽  以后,添加堿  土類金屬鹽  的方法.堿  土類金屬使用醋酸  鹽  ,氫氧化物,碳酸  鹽  等的堿  土類金屬離子形式導(dǎo)入pps中是好的.過剩的堿  土類金屬鹽  通過溫水清洗等除去的方法是好的.導(dǎo)入上述的堿  土類金屬離子時的堿  土金屬類離子的濃度相對于pps1g的0.001mmol以上是好的,更好地是0.01mmol以上.作為溫度是50℃以上是好的,75℃以上更好,90℃以上是特別好的. 上限的溫度沒有_特別的限制,但是從操作的觀點通常是在280℃以下是好的.浴比(相對于干燥pps重量的清洗液重量)是0.5以上是好的,3以上是優(yōu)先的,5以上是更好的.

（參考例1）聚對苯  硫醚（pps-1）的聚合

安  裝有_攪拌機(jī)_的70l高壓釜中，投入47。5wt％硫氫化鈉8267。37g（70。00mol），96％wt％氫氧化鈉2957。21g（70。97mol），nmp11434。50g（115。50mol），醋酸  鈉2583。00g（31。50mol），以及離子交換水10500g，常壓下通氮，同時徐徐加熱升溫到245℃3h，餾出水14780。1g以及280g nmp，反應(yīng)容器冷卻到160℃。相當(dāng)于加入的堿  金屬硫化物1mol體系內(nèi)的殘存的水量，以及包含nmp的加水分解消費的水分是1。06mol。硫化氫的飛散量相當(dāng)于加入的堿  金屬硫化物1mol的0。02mol。

然后，加入p－二氯  苯  10235。46g（69。63mol），nmp9009。00g（91。00mol），反應(yīng)容器在氮氣下密封，攪拌速度240rpm，，以0。6℃/分的速度升溫到238℃。在238℃反應(yīng)95分鐘后，以0。8℃、分的速度升溫到270℃。在270℃反應(yīng)100分鐘后，在15分鐘內(nèi)壓入1260g（70mol）的水，同時以1。3℃/分速度冷卻到250℃。這以后以1。0℃/分的速度冷卻到200℃，之后，急冷到室溫。

取出內(nèi)容物，使用26300gnmp稀釋后，溶_劑  _和固體物篩分（80目）過濾得到的粒料31900g使用nmp清洗，過濾。然后使用56000g離子交換水清洗3次，過濾，使用0。05wt％醋酸  水溶_液70000g清洗，過濾。70000g離子交換水清洗，過濾后，得到含水的pps粒子在80℃熱風(fēng)干燥。得到的pps熔融粘度＝200pa.s（310℃，剪切速度＝1000/秒），玻璃轉(zhuǎn)化溫度93 ℃，熔點285℃。

（參考例2）聚對苯  硫醚（pps-2）的聚合

參考例1的清晰工程按照以下的步驟進(jìn)行以外，其它和參考例1同樣地進(jìn)行制作pps樹脂。 取出聚合后的內(nèi)容物，使用26300g的nmp稀釋后，溶_劑  _和固體物通過篩分過濾，得到粒子使用31900g的nmp清洗4次，過濾。把這使用56000g離子交換水清洗5次，過濾后，使用0。05wt％醋酸  水溶_液70000g清洗2次，過濾。用70000g離子交換水清洗5次，過濾后，得到的含水pps粒子在80℃熱風(fēng)干燥，120℃減壓干燥。得到的pps，熔融粘度是200pa.s（310℃，剪切速度1000/秒），玻璃轉(zhuǎn)化溫度93℃，熔點285℃。

4 jp昭56-34426 (1981-4-6)

聚苯  硫醚薄膜的制造方法

熔融具有_熔融流動指數(shù)值m在10≤m≤130的高聚合度聚苯  硫醚為主體的熱塑性樹脂組成物,然后從狹縫式的口模壓出,冷卻固化成薄膜狀,在275℃以下和由下列公式?jīng)Q定的下限溫度t0以上的溫度下,1秒～100秒內(nèi)進(jìn)行定長熱處理為特征的聚苯  硫醚薄膜制造方法.

t0=1.3 m ＋ 100

本發(fā)_明中所謂的”高聚合度pps”指的是具有_90 mol％以上,結(jié)構(gòu)式為 ( s ) 的重復(fù)單元的聚合物,且

聚合物熔融流動指數(shù)值(根據(jù)astm d-1238-70,荷重5kg,315.6℃(600℉)下測定,單位g/10分)在10～130(更好的是在15～100)范圍內(nèi)的pps.聚合物中不滿10 mol％的部分是具有_下列重復(fù)單元結(jié)構(gòu):

聚合物的熔融流動指數(shù)超過130時,能夠通過把聚合物和含氧的高溫氣體接觸把熔融流動指數(shù)值降到130以下(以下稱為預(yù)焙烘法),但是對于這種情況熔融流動指數(shù)值是在1500以下才是有_必要的.

聚合物的熔融流動指數(shù)值未滿10的,熔融時缺乏流動性,在以后的熔融壓出操作時會有_困難,熔融流動值超過

8

130時,因為產(chǎn)生凝膠,使廢料循環(huán)變得困難,進(jìn)而使制成的薄膜在低溫時韌性明顯損壞.預(yù)焙烘前熔融流動指數(shù)值大于1500的場合也有_同樣的情況.

熔融流動指數(shù)值和聚合物的熔融粘度沒有_完全一致的關(guān)系,熔融流動指數(shù)在10～130時,大約對應(yīng)于300℃,

-1

剪切速度200秒時的熔融粘度約為1-2萬泊到1-2000泊.pps在常溫下一般不能完全溶_解,因此它的聚合度的測定是困難的,加上聚合物的組成,交鏈度等的差別,因此不能得到正確數(shù)值,一般在50-1000范圍內(nèi).

熔融狀態(tài)的pps與氧接觸容易氧化交鏈,這是形成凝膠的原因之一,擠出機(jī)_等的料斗內(nèi)最好使用氮氣,二氧化碳等惰性氣體置換.

還有_使用擠壓機(jī)_熔融擠壓的場合,原料樹脂組成物中添加以有_機(jī)_金屬鹽  為代表的潤滑劑  _0.01-0.05wt.％,擠壓機(jī)_的料筒內(nèi)的固體輸送區(qū)域由于減少了剪切發(fā)_熱,pps特有_的發(fā)_生凝膠現(xiàn)象被抑制是非常好的.

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