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未認(rèn)證執(zhí)照
潘小姐(女士)
普通會(huì)員
潘小姐 (女士)
分析步驟 稱取0.5000g(視含量而定)在105℃烘2h的試樣于高鋁坩堝中,加3g過氧化鈉,混勻,再覆蓋一層(約1g)過氧化鈉,將坩堝放入700~750℃馬弗爐中熔融至暗紅色(3~5min),取出冷卻,將坩堝置于250ml燒杯中,加20ml熱水浸取熔塊,同時(shí)蓋上表面皿,待熔塊溶解后,用水洗出坩堝(若含銅高加入幾毫升甲 醛 ),加幾毫升乙醇,加熱煮沸數(shù)分鐘,取下冷卻,轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻,澄清或干過濾;隨同試樣做空白試驗(yàn)。 分取10.00ml 溶液于50ml容量瓶中,用氫氧化鈉溶液(2.3)補(bǔ)足20ml,加4ml硫氰 酸 鉀 溶液(2.5),混勻。加入20ml鹽 酸 (2+1),加2.5ml三氯 化鈦溶液(2.4),用水稀釋至刻度,搖勻。10min后,用1cm或3cm比色皿于波長430nm處測量其吸光度。 工作曲線的繪制:于一組50ml容量瓶中,加入10.00ml空白溶液,分別加入0,10,20,40,60,80,100,200,300,400,600,800,1000,1300,1500,1700,1900,2100,2300,2500,2700ugwo3標(biāo)準(zhǔn)溶液,以下按試樣分析步驟操作。測量吸光度并繪制工作曲線(測量高含量wo3時(shí),用差示吸光光度法,用1300ug wo3標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比)。 4.分析結(jié)果的計(jì)算 按下式計(jì)算三氧化鎢的含量:ω(wo3)/10-2=ρv1×10-4/v2m式中:ρ—工作曲線上查得試液中三氧化鎢的質(zhì)量濃度,ug/ml; v1─試樣溶液的總體積,ml; v2—分取試樣溶液的體積,ml; m─稱取試樣的質(zhì)量,g。
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地區(qū):滄州
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