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結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開(kāi)口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),應(yīng)先減壓,再開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶,結(jié)束時(shí),應(yīng)先停機(jī),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。

通過(guò)電子控制,使燒瓶在最適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。

1、旋轉(zhuǎn)馬達(dá),通過(guò)馬達(dá)的旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)盛有樣品的蒸發(fā)瓶;

2、蒸發(fā)管,蒸發(fā)管有兩個(gè)作用,首先起到樣品旋轉(zhuǎn)支撐軸的作用,其次通過(guò)蒸發(fā)管,真空系統(tǒng)將樣品吸出;

3、真空系統(tǒng),用來(lái)降低旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀系統(tǒng)的氣壓;

4、流體加熱鍋,通常情況下都是用水加熱樣品;

5、冷凝管,使用雙蛇形冷凝或者其它冷凝劑如干冰、丙酮冷凝樣品;

6、冷凝樣品收集瓶,樣品冷卻后進(jìn)入收集瓶。

機(jī)械或馬達(dá)機(jī)械裝置用于將加熱鍋中的蒸發(fā)瓶快速提升。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的真空系統(tǒng)可以使簡(jiǎn)單的浸入冷水浴中的水吸氣泵,也可以是帶冷卻管的機(jī)械真空泵。蒸發(fā)和冷凝玻璃組件可以很簡(jiǎn)單也可以很復(fù)雜,這要取決于蒸餾的目標(biāo),以及要蒸餾的溶劑的特性。不同的商業(yè)設(shè)備都會(huì)包含一些基本的特征,現(xiàn)代設(shè)備通常都增加了例如數(shù)字控制真空泵、數(shù)字顯示加熱溫度甚至蒸汽溫度等功能。

1、高低調(diào)節(jié):手動(dòng)升降,轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)柱上面手輪,順轉(zhuǎn)為上升,逆轉(zhuǎn)為下降.電動(dòng)升降,手觸上升鍵主機(jī)上升,手觸下降鍵主機(jī)下降.

2、冷凝器上有兩個(gè)外接頭是接冷卻水用的,一頭接進(jìn)水,另一頭接出水,一般接自來(lái)水,冷凝水溫度越低效果越好.上端口裝抽真空接頭,接真空泵皮管抽真空用的.

3、開(kāi)機(jī)前先將調(diào)速旋鈕左旋到最小,按下電源開(kāi)關(guān)指示燈亮,然后慢慢往右旋至所需要的轉(zhuǎn)速,一般大蒸發(fā)瓶用中,低速,粘度大的溶液用較低轉(zhuǎn)速.燒瓶是標(biāo)準(zhǔn)接口24號(hào),隨機(jī)附500ml,1000ml兩種燒瓶,溶液量一般不超過(guò)50%為適宜.

4、使用時(shí),應(yīng)先減壓,再開(kāi)動(dòng)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶,結(jié)束時(shí),因先停電動(dòng)機(jī),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀存在如下優(yōu)點(diǎn):

1、所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀[1] 都內(nèi)置了一個(gè)升降馬達(dá),該裝置可以在斷電的時(shí)候自動(dòng)將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。

2、由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;

3、樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對(duì)絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒(méi)有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中最大的弊端:

是某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時(shí),通�？梢栽谡麴s過(guò)程的混勻階段時(shí)通過(guò)小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。或者也可以通過(guò)向樣品中加入防沸顆粒。對(duì)于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。

1、用前仔細(xì)檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。

2、用軟布(可用餐巾紙?zhí)娲?擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進(jìn)入。

3、各接口不可擰得太緊,要定期松動(dòng)活絡(luò),避免長(zhǎng)期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。

4、先開(kāi)電源開(kāi)關(guān),然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn),停機(jī)時(shí)要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài),再關(guān)開(kāi)關(guān)。

5、各處的聚四氟開(kāi)關(guān)不能過(guò)力擰緊,容易損壞玻璃。

6、每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。

7、停機(jī)后擰松各聚四氟開(kāi)關(guān),長(zhǎng)期靜止在工作狀態(tài)會(huì)使聚四氟活塞變形。

8、定期對(duì)密封圈進(jìn)行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤(rùn)。

9、電氣部分切不可進(jìn)水,嚴(yán)禁受潮。

1、玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放，裝前應(yīng)洗干凈，擦干或烘干.

2、各磨口，密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂.

3、加熱槽通電前必須加水，不允許無(wú)水干燒.

4、RE-52B必須使⒆擰入保險(xiǎn)孔內(nèi)保險(xiǎn)，以免損壞燒瓶.

5、如真空抽不上來(lái)需檢查

①各接頭，接口是否密封

②密封圈，密封面是否有效

③主軸與密封圈之間真空脂是否涂好

④真空泵及其皮管是否漏氣

⑤玻璃件是否有裂縫，碎裂，損壞的現(xiàn)象

6、關(guān)于真空度

真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器最重要的工藝參數(shù)，而用戶(hù)經(jīng)常會(huì)碰到真空度打不上問(wèn)題。這常常和使用的溶媒性質(zhì)有關(guān)，生化制藥等行業(yè)常常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒，而一般真空泵不能耐強(qiáng)有機(jī)溶媒，可選用耐強(qiáng)腐蝕特種真空泵。(推薦使用水循環(huán)真空泵，本公司有售)

檢驗(yàn)儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管，觀察儀器上真空表，能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣，則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效(見(jiàn)維護(hù)保養(yǎng))。反之，儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。

7、關(guān)于電機(jī)溫升

本儀器電動(dòng)機(jī)采用三相，220V專(zhuān)用電機(jī)，E級(jí)絕緣，繞組采用聚脂高強(qiáng)度漆包線(xiàn)，在海拔不超過(guò)1000米，環(huán)境溫度不超過(guò)40℃時(shí)連續(xù)使用電機(jī)表面溫升(電機(jī)表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過(guò)45℃屬正常，若溫升超過(guò)45℃要檢查有關(guān)傳動(dòng)潤(rùn)滑系統(tǒng)。

快速開(kāi)關(guān)控制和參數(shù)調(diào)節(jié)器

實(shí)時(shí)顯示當(dāng)前運(yùn)行方法

方法可儲(chǔ)存和調(diào)出 (最多保存10 種方法)

計(jì)時(shí)器功能

實(shí)時(shí)顯示所有的基本運(yùn)行參數(shù) (水浴鍋溫度,轉(zhuǎn)速),真空度和蒸汽溫度(需配置溫度探頭和真空控制器)

可以依據(jù)蒸汽溫度運(yùn)行(需配溫度探頭pt100)

能夠收到或自動(dòng)設(shè)定真空梯度,實(shí)現(xiàn)自動(dòng)蒸餾(需配真空控制器)

特殊的Rodavis蒸餾瓶連接系統(tǒng)。

符合GLP規(guī)范 (帶usb接口)

pt100型蒸汽溫度探頭(可選)

真空控制器(可選)

轉(zhuǎn)速范圍:20~280 rpm (150W異步電動(dòng)機(jī))

恒溫鍋?zhàn)罡邷囟?185°C (可同時(shí)適用水浴或油浴)

鍋加熱功率:1200W

鍋容積:5L

整體尺寸:690x700x430mm (不帶冷凝器)

重量:24Kg(不帶冷凝器)

電源電壓:220 V, 50Hz

總功率:1400W

影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸發(fā)速度的4要素:

1、水浴鍋的溫度;
2、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)的真空度;
3、冷凝回收單元是否效率高;
4、試料瓶的旋轉(zhuǎn)速度。

常見(jiàn)問(wèn)題及解決方案