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紙層析是以濾紙為惰性支持物。濾紙纖維和水有較強的親和力,能吸收22%左右的水,而且其中6~7%的水是以氫鍵形式與纖維素的羥基結合,在一般條件下較難脫去,而濾紙纖維與有機溶劑的親和力甚弱,所以一般的紙層析實際上是以濾紙纖維的結合水為固定相,以有機溶劑為流動相,當流動相沿紙經過樣品時,樣品點上的溶質在水和有機相之間不斷進行分配,一部分樣品隨流動相移動,進入無溶質區(qū),此時又重新分配,一部分溶質由流動相進入固定相(水相)。隨著流動相的不斷移動,各種不同的部分按其各自的分配系數(shù)不斷進行分配,并沿著流動相移動,從而使物質得到分離和提純。

濾紙(Filter Paper)是一種常見于化學實驗室的過濾工具,常見的形狀是圓形,多由棉質纖維制成。

濾紙一般可分為定性及定量兩種。在分析化學的應用中,當無機化合物經過過濾分隔出沉淀物后,收集在濾紙上的殘余物,可用作計算實驗過程中的流失率。定性濾紙經過過濾后有較多的棉質纖維生成,因此只適用于作定性分析;定量濾紙,特別是無灰級的濾紙經過特別的處理程序,能夠較有效地抵抗化學反應,因此所生成的雜質較少,可用作定量分析。除了一般實驗室應用的濾紙外,生活上及工程上濾紙的應用也很多。咖啡濾紙就是其中一種被廣泛應用的濾紙,茶包外層的濾紙則提供了高柔軟度及濕強度高等特性。其它使用測試空氣中懸浮粒子的空氣濾紙,及不同工業(yè)應用上的纖維濾紙等。

選擇合適的濾紙可透過考慮以下四種因素而作決定。

硬度:濾紙在過濾時會變濕,一些長時間過濾的實驗步驟應考慮使用濕水后較堅韌的濾紙。

過濾效率:濾紙上滲水小孔的疏密程度及大小,影響著它的過濾效率。高效率的濾紙過濾速度既快,而且分辨率也高。

容量:過濾時積存的固體顆粒或會阻塞濾紙上的小孔,因此滲水小孔愈密集,也就表示其容量愈高,容許過濾的濾汶愈多。

適用性:有些濾紙是采用特殊的制作步驟而完成的,例如在檢驗醫(yī)藥中用于測定血液中的氮含量,必須使用無氮濾紙等。

注意濾紙不能過濾氯化鋅,否則濾紙將被氯化鋅腐蝕破損

濾紙的技術指標主要可分為兩個方面,一是濾紙的過濾特性,另一方面是物理特性。過濾特性包括透氣度、氣阻、最大孔徑、平均孔徑。物理特性包括定量、厚度、挺度、瓦楞深度、耐破度、樹脂含量等。

定量:指的是每平方米濾紙的質量,單位:g/m2.

厚度:指濾紙的厚度,不包括瓦楞深度。單位:mm.

氣阻:濾紙對空氣流動的阻力。用100cm2的濾紙在一分鐘內通過85升空氣所得的壓降數(shù)值來表示。單位是mbar.或水柱高度(mm)。

瓦楞深度:為加強濾紙縱向的挺度而壓制的溝槽深度,單位是:mm。一般情況下其值為0.2mm.

透氣度:在一定面積、一定壓力下(20 mm水柱),每單位時間內通過濾紙的空氣量。單位是:L/m2·s.

名義過濾精度:指濾紙對某一尺寸粒子的阻留能力,能夠阻留或過濾出的50%時的微小球體粒徑為準。單位:μm。

最大孔徑:以測試時濾紙樣上冒出第一個氣泡時的壓力計算出的空隙尺寸。單位:μm。

平均孔徑:用"密集"冒泡時壓力推算出的孔徑稱為平均孔徑。單位是:μm。

樹脂含量:樹脂占濾紙重量的百分比。一般為10%~30%

挺度:濾紙抗變形能力。單位:mg.

耐破度:濾紙單位面積上所能承受的最大壓力。單位:kPa。

在實驗中使用濾紙多連同過濾漏斗及布氏漏斗等儀器一同使用。使用前需把濾紙折成合適的形狀,常見的折法是把濾紙折成類似花的形狀。濾紙的折迭程度愈高,能提供的表面面積亦愈高,過濾效果亦愈好,但要注意不要過度折迭而導致濾紙破裂。把引流的玻璃棒放在多層濾紙上,用力均勻,避免濾紙破壞。

操作過程

1、將過濾紙對折,連續(xù)兩次,疊成90°圓心角形狀。

2、把疊好的濾紙,按一側三層,另一側一層打開,成漏斗狀。

3、把漏斗狀濾紙裝入漏斗內,濾紙邊要低于漏斗邊,向漏斗口內倒一些清水,使浸濕的濾紙與漏斗內壁貼靠,再把余下的清水倒掉,待用。

4、將裝好濾紙的漏斗安放在過濾用的漏斗架上,(如鐵架臺的圓環(huán)上),在漏斗頸下放接納過濾液的燒杯或試管,并使漏斗頸尖端靠于接納容器的壁上。

5、向漏斗里注入需要過濾的液體時,右手持盛液燒杯,左手持玻璃棒,玻璃棒下端靠緊漏斗三層低一面上,使杯口緊貼玻璃棒,待濾液體沿杯口流出,再沿玻璃棒傾斜之勢,順勢流入漏斗內,流到漏斗里的液體,液面不能超過漏斗中濾紙的高度。

6、當液體經過濾紙,沿漏斗頸流下時,要檢查一下液體是否沿杯壁順流而下,注到杯底。否則應該移動燒杯或旋轉漏斗,使漏斗尖端與燒杯壁貼牢,就可以使液體沿燒杯內壁緩緩流下。

在濾紙選擇上應主要考慮幾點:

1、有效面積有效面積大,即過濾紙使用面積大,容塵量就大,阻力就小,使用壽命就長,當然成本也就相應增加。

2、纖維直徑越細,攔截效果越好,過濾效率相應較高。

3、濾材中黏結劑含量黏結劑含量高,紙的抗拉強度就高,過濾效率就高,掉毛現(xiàn)象就少,濾材本底積塵小,抗性好,但阻力相應增大。

濾紙是一種具有良好過濾性能的紙,紙質疏松,對液體有強烈的吸收性能。分析實驗室常用濾紙作為過濾介質,使溶液與固體分離。我國生產的濾紙主要有定量分析濾紙,定性分析濾紙和層析定性分析濾紙三類。定量濾紙和定性濾紙這兩個概念都是纖維素濾紙才有的,不適用于其它類型的濾紙如玻璃微纖維濾紙。定性濾紙用于定性化學分析和相應的過濾分離。定性濾紙一般用于過濾溶液,做氯化物、硫酸鹽等不需要計算數(shù)值的定性試驗;而定量濾紙是用于精密計算數(shù)值的過濾,如測定殘渣、不溶物等,一般定量濾紙過濾后,還需進入高溫爐作處理。

1、定量分析濾紙定量分析濾紙在制造過程中,紙漿經過鹽酸和氫氟酸處理,并經過蒸餾水洗滌,將紙纖維中大部分雜質除去,所以灼燒后殘留灰分很少,對分析結果幾乎不產生影響,適于作精密定量分析。國內生產的定量分析濾紙,分快速、中速、慢速三類,在濾紙盒上分別用白色帶(快速)、藍色帶(中速)、紅帶(慢速)為標志分類。濾紙的外形有圓形和方形兩種,圓形定紙的規(guī)格按直徑分有d9cm、dllcm、d12.5cm、d15cm和d18cm數(shù)種。方形定量濾紙的有60cm×60cm和30cm×30cm。

2、定性分析濾紙定性分析濾紙一般殘留灰分較多,僅供一般的定性分析和用于過濾沉淀或溶液中懸用,不能用于質量分析。定性分析濾紙的類型和規(guī)格與定量分析濾紙基本相同,表示快速、中速和慢速,而是印上快速、中速、慢速字樣。不過,在裝濾紙的盒上沒有說明使用定量和定性分析濾紙過濾沉淀時應注意:

①一般采用自然過濾,利用濾紙體和截留固體微粒的能力,使液體和固體分離;

②由于濾紙的機械強度和韌性都較小,盡量少用抽濾的辦法過濾,如必須加快過濾速度,為防止穿濾而導致過濾失敗,在氣泵過濾時,可根據(jù)抽力大小在漏斗中疊放2~3層濾紙,在用真空抽濾時,在漏斗先墊一層致密濾布,上面再放濾紙過濾;

③濾紙最好不要過濾熱的濃硫酸或硝酸溶液;

3、層析定性分析濾紙層析定性分析濾紙主要是在紙色譜分析法中用作擔體,進行待測物的定性分離層析定性分析濾紙有1號和3號兩種,每種又分為快速、中速和慢速三種。另外:定量濾紙和定性濾紙用途的區(qū)別在于:定性濾紙用于定性化學分析和相應的過濾分離;定量濾紙用于定量化學分析中重量法分析試驗和相應的分析試驗。 定量濾紙的作用主要用于過濾后需要灰化稱量分析實驗,其每張濾紙灰化后的灰分重量是個定值,定性濾紙則用于一般過濾作用。定量濾紙和定性濾紙的區(qū)別主要在于灰化后產生灰分的量。定性濾紙不超過0.13%,定量濾紙不超過等于0.0009%。 無灰濾紙它是一種定量濾紙,其灰分小于0.1mg,這個重量在分析天平上可忽略不計。注意定量濾紙和定性濾紙這兩個概念都是纖維素濾紙才有的,不適用于其它類型的濾紙如玻璃微纖維濾紙。