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2、真空冷凍干燥機(jī)將制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、導(dǎo)熱油加熱系統(tǒng)、排濕系統(tǒng)組合一體,一種新型箱體結(jié)構(gòu),較大地利用箱體內(nèi)存放物料空間進(jìn)行干燥的冷凍真空干燥,可使干燥后粉體擁有良好的分散性。

冷凍干燥是指通過(guò)升華從凍結(jié)的生物產(chǎn)品中去除水分或其他溶劑的過(guò)程。升華指的是溶劑,比如水,像干冰一樣,不經(jīng)過(guò)液態(tài),從固態(tài)直接變?yōu)闅鈶B(tài)的過(guò)程。冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱(chēng)作凍干物(lyophilizer),該過(guò)程稱(chēng)作凍干。傳統(tǒng)的干燥會(huì)引起材料皺縮,破壞細(xì)胞。在冰凍干燥過(guò)程中樣品的結(jié)構(gòu)不會(huì)被破壞,因?yàn)楣腆w成份被在其位置上的堅(jiān)冰支持著。在冰升華時(shí),它會(huì)留下孔隙在干燥的剩余物質(zhì)里。這樣就保留了產(chǎn)品的生物和化學(xué)結(jié)構(gòu)及其活性的完整性。在實(shí)驗(yàn)室中,凍干有很多不同的用途,它在許多生物化學(xué)與制藥應(yīng)用中是不可缺少的。它被用來(lái)獲得可長(zhǎng)時(shí)期保存的生物材料,例如微生物培養(yǎng)、酶、血液、與藥品,除長(zhǎng)期保存的穩(wěn)定性以外,還保留了其固有的生物活性與結(jié)構(gòu)。為此,凍干被用于準(zhǔn)備用做結(jié)構(gòu)研究(例如電鏡研究)的組織樣品。冷凍干燥也應(yīng)用于化學(xué)分析中,它能得到干燥態(tài)的樣品,或者濃縮樣品以增加分析敏感度。凍干使樣品成分穩(wěn)定,也不需改變化學(xué)組成,是理想的分析輔助手段。冷凍干燥可以自然發(fā)生。在自然情況下,這一過(guò)程緩慢而且不可預(yù)測(cè)。通過(guò)冷凍干燥系統(tǒng),人們改進(jìn)、細(xì)分了很多步驟,加速了這一過(guò)程。

鐘罩型凍干機(jī):凍干腔和冷阱為分立的上下結(jié)構(gòu),凍干腔沒(méi)有預(yù)凍功能。該類(lèi)型的凍干機(jī)在物料預(yù)凍結(jié)束后轉(zhuǎn)入干燥過(guò)程時(shí)需要人工操作。大部分實(shí)驗(yàn)型凍干機(jī)都為鐘罩型,其結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、造價(jià)低。凍干腔多數(shù)使用透明有機(jī)玻璃罩,便于觀察物料的凍干情況。

原位型凍干機(jī):凍干腔和冷阱為兩個(gè)獨(dú)立的腔體,凍干腔中的擱板帶制冷功能,物料置入凍干腔后,物料的預(yù)凍、干燥過(guò)程無(wú)需人工操作。該類(lèi)型凍干機(jī)的制作工藝復(fù)雜,制造成本高,但原位型凍干機(jī)是凍干機(jī)發(fā)展方向,是進(jìn)行凍干工藝摸索的理想選擇,特別適用于醫(yī)藥、生物制品及其他特殊產(chǎn)品的凍干。

a、普通型

b、多歧管型

c、壓蓋型

從功能上分

普通擱板型:物料散裝于物料盤(pán)中,適用于食品、中草藥、粉末材料的凍干。

帶壓蓋裝置型:適合西林瓶裝物料的干燥,凍干準(zhǔn)備時(shí),按需要將物料分裝在西林瓶中,浮蓋好瓶蓋后進(jìn)行冷凍干燥,干燥結(jié)束后操作壓蓋機(jī)構(gòu)壓緊瓶蓋,可避免二次污染、重新吸附水分,易于長(zhǎng)期保存。

多歧管型:在干燥室外部接裝燒瓶,對(duì)旋凍在瓶?jī)?nèi)壁的物料進(jìn)行干燥,這時(shí)燒瓶作為容器接在干燥箱外的歧管上,燒瓶中的物料靠室溫加熱,通過(guò)多歧管開(kāi)關(guān)裝置,可按需要隨時(shí)取下或裝上燒瓶,不需要停機(jī)。

帶預(yù)凍功能型:物料預(yù)凍過(guò)程,冷阱作為預(yù)凍腔預(yù)凍物料,在干燥過(guò)程,冷阱為捕水器,捕獲物料溢出的水分。帶預(yù)凍功能的凍干機(jī),冷凍干燥過(guò)程物料的預(yù)凍、干燥等均在凍干機(jī)上完成,凍干機(jī)使用效率高,節(jié)省了低溫冰箱的費(fèi)用。

凍干機(jī)型號(hào)中的數(shù)字代表該型號(hào)凍干機(jī)的凍干面積,例如,LGJ-18C型凍干機(jī)的凍干面積為0.18㎡。用戶(hù)應(yīng)根據(jù)自己的需要,通過(guò)計(jì)算來(lái)確定需用多大凍干面積的凍干機(jī)。例如每批需凍干1.8公斤(升)液體量的產(chǎn)品,用物料盤(pán)裝載物料,每盤(pán)裝載10㎜厚,則可計(jì)算得凍干板層的負(fù)荷面積:

A(面積,㎡)=V(體積,m)/H(高度,m)=0.0018m/0.01m=0.18㎡

即需選用板層負(fù)荷面積為0.18㎡的凍干機(jī)。

2、冷阱溫度

冷阱是冷凍干燥過(guò)程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能力越強(qiáng),但冷阱溫度低,對(duì)制冷要求高,機(jī)器成本及運(yùn)轉(zhuǎn)費(fèi)用高。實(shí)驗(yàn)系列冷凍干燥機(jī)的冷阱溫度主要有-45℃左右、-60℃左右、-80℃左右等幾個(gè)檔次。冷阱溫度為-45℃的凍干適用于一些容易凍干的產(chǎn)品,冷阱溫度為-60℃左右的凍干機(jī)適用于大部分產(chǎn)品的凍干,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產(chǎn)品的凍干。冷阱溫度對(duì)捕水能力的影響實(shí)驗(yàn)表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒(méi)有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-60℃左右是理想的選擇。

3、降溫速率

降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應(yīng)在1小時(shí)內(nèi)達(dá)到指標(biāo)規(guī)定的最低溫度。例如,冷阱溫度≤-60℃的凍干機(jī),機(jī)器從打開(kāi)制冷開(kāi)始計(jì)時(shí),冷阱溫度達(dá)到-60℃的時(shí)間應(yīng)不大于1小時(shí)。

4、極限真空度

極限真空度體現(xiàn)凍干機(jī)的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,過(guò)去的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度是越高越好,行業(yè)內(nèi)的觀點(diǎn)認(rèn)為真空度應(yīng)在一個(gè)合理的范圍之內(nèi)。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降,但無(wú)論如何凍干箱的空載極限真空度應(yīng)達(dá)到15Pa以上。

5、抽真空時(shí)間

凍干箱空載的抽空速度,應(yīng)在半小時(shí)之內(nèi)從大氣壓抽到15Pa。

6、板層溫度均勻性及平整度:

板層溫度的均勻性和平整度,對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,則凍干產(chǎn)品質(zhì)量的均一性也越好。凍干機(jī)擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型,采用中間流體控制板層的凍干機(jī)擱板溫度均勻性和平整度好,這種凍干機(jī)板層為空心夾層結(jié)構(gòu),板層的制冷和加熱均通過(guò)中間流體在板層內(nèi)部的流體通道循環(huán)來(lái)實(shí)現(xiàn),因此板層溫度均勻一致。鐘罩型凍干機(jī)的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,板層溫度一致性稍差。但總體而言,醫(yī)藥用凍干機(jī)板層溫差應(yīng)控制在±1.5℃,板內(nèi)溫差為±l℃ ,食品凍干機(jī)可適當(dāng)放寬。

7、控制系統(tǒng)

凍干機(jī)的控制系統(tǒng)類(lèi)型及功能各異,對(duì)于實(shí)驗(yàn)系列的凍干機(jī),主要應(yīng)用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產(chǎn)。因此,控制系統(tǒng)應(yīng)可實(shí)時(shí)顯示凍干過(guò)程參數(shù)并自動(dòng)記錄;設(shè)定、修改及有效地執(zhí)行凍干工藝程序;具備通訊接口,便于數(shù)據(jù)采集、保存。