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在參比電極上進(jìn)行的電極反應(yīng)必須是單一的可逆反應(yīng),其交換電流密度較大,制作方便,重現(xiàn)性好,電極電勢(shì)穩(wěn)定。一般都采用難熔鹽電極作為參比電極。參比電極應(yīng)不容易發(fā)生極化;如果一旦電流過(guò)大,產(chǎn)生極化,則斷電后其電極電勢(shì)應(yīng)能很快恢復(fù)原值;在溫度變化時(shí),其電極電勢(shì)滯后變化應(yīng)較小。

用鍍有鉑黑的鉑片為電極材料,在氫氣氛中浸沒(méi)或部分浸沒(méi)于用氫飽和的電解液中,即可組成氫電極。其電極電勢(shì)EH2與溫度T、溶液的pH值和氫氣的壓力pH2(大氣壓)有關(guān)。

參比電極式中R為氣體常數(shù);F為法拉第常數(shù);T為熱力學(xué)溫度;n為反應(yīng)中電子轉(zhuǎn)移數(shù)。有時(shí)采用與研究體系相同的溶液作為氫電極的溶液,以消除液體接界電勢(shì)。氫電極容易失效,應(yīng)當(dāng)避免在溶液中出現(xiàn)易被還原或易發(fā)生吸附中毒的物質(zhì),如氧化劑、易還原的金屬離子、砷化物和硫化物等。

甘汞電極

由汞、甘汞和含Cl-的溶液等組成,常用Hg|Hg2Cl2|Cl-表示。 電極內(nèi),汞上有一層汞和甘汞的均勻糊狀混

參比電極合物。用鉑絲與汞相接觸作為導(dǎo)線。電解液一般采用氯化鉀溶液。用飽和氯化鉀溶液的甘汞電極稱為飽和甘汞電極,這是最常用的參比電極;而用1N氯化鉀溶液的則稱為當(dāng)量甘汞電極。甘汞電極的電極電勢(shì)與氯化鉀濃度和所處溫度有關(guān)。它在較高溫度時(shí)性能較差。

銀|氯化銀電極

由覆蓋著氯化銀層的金屬銀浸在氯化鉀或鹽酸溶液中組成。常用 Ag|AgCl|Cl-表示。一般采用銀絲或鍍銀鉑絲在鹽酸溶液中陽(yáng)極氧化法制備。銀|氯化銀電極的電極電勢(shì)與溶液中Cl-濃度和所處溫度有關(guān)。

銀/氯化銀參比電極的組成成分

銀/氯化銀參比電極常用于海水和土壤環(huán)境中。結(jié)構(gòu)和電極電位會(huì)隨著使用環(huán)境和CSE參比電極的電位的變化而變化。所含電解質(zhì)可以是自然海水、飽和氯化鉀、飽和氯化鈉或質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為3.5%的氯化鈉溶液(0.6mol/L)。使用者應(yīng)注意制造商的建議書(shū)和所用銀/氯化銀電池類型的電位值,銀/氯化銀電極具有較高的精確度(一般地說(shuō),如果使用和維護(hù)正確的話,誤差小于2mV)并且耐用。

汞|氧化汞電極

這是堿性溶液體系常用的參比電極,表示式為Hg|HgO|OH-。它由汞、氧化汞和堿溶液等組成,其結(jié)構(gòu)同甘汞電極。它的電極電勢(shì)取決于溫度和溶液的pH值。

汞|硫酸亞汞電極

它適用于硫酸溶液或硫酸鹽溶液體系。電極由汞、硫酸亞汞和含SO42-的溶液等所組成,表示式為Hg|Hg2SO4|SO42-。其結(jié)構(gòu)同甘汞電極,它的電極電勢(shì)與溫度和溶液中SO42-的濃度有關(guān)。

有機(jī)電解質(zhì)溶液體系中,常采用相同溶劑的有機(jī)電解質(zhì)溶液的Ag|Ag+電極和 Ag|AgCl|Cl-電極為參比電極。熔鹽體系中,常用熔鹽Ag|Ag+電極和Pt|Pt2+電極,但熔鹽體系尚無(wú)統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)電極電勢(shì)表。

便攜式硫酸銅參比電極

適于現(xiàn)場(chǎng)使用,主要用于測(cè)定地下金屬管道的自然電位及陰極保護(hù)電位,測(cè)定土壤中的雜散電流,也可用于測(cè)定電纜金屬護(hù)套及混凝土中鋼筋的電位。

該電極在土質(zhì)較粘的地方,可作外加電流陰極保護(hù)體系中的控制電位用參比電極�？稍诟黝愅寥兰暗�水中應(yīng)用。

結(jié)構(gòu)性能：

1、電極體積小,攜帶方便。腔體由透明有機(jī)玻璃或ABS管構(gòu)成,便于觀察內(nèi)部硫酸銅溶液的飽和度。

2、電極電位穩(wěn)定,電極不易極化。

3、電極壽命長(zhǎng),電極帽與電極腔體用螺口連接,灌裝溶液方便。一次灌液可使用一年以上。

4、電極結(jié)構(gòu)牢固,接頭耐腐蝕,微孔膜滲漏速度合宜,無(wú)可見(jiàn)液流,可置于衣袋中。

固態(tài)參比電極

一種以高分子聚合物為基體的全封閉式固態(tài)參比電極,其液絡(luò)部含有金屬高氯酸鹽,或金屬硫酸鹽,或金屬氟化物,或硅酸鹽。其內(nèi)參比電解液的溶劑部分由醇類和水組成,或由丙烯酰胺及其衍生物的聚合物或共聚物和水組成。它可以在溫度高達(dá)150℃和壓力高達(dá)100公斤/厘米。

1、電極的可逆性比較好,不易極化。這就要求參比電極為可逆電極而且交換電流密度大(>10-5A/cm2)。當(dāng)電極流過(guò)的電流小于10-7A/cm2時(shí),電極不極化。即使短時(shí)間流過(guò)稍大的電流,在斷電后電位能很快回復(fù)到原來(lái)的數(shù)值。

2、電極電位比較穩(wěn)定,且較靠近零電位,不易極化或鈍化。參比電極制各后,靜置數(shù)天以后其電位應(yīng)穩(wěn)定不變。

3、電位重現(xiàn)性好。不同人或各次制作的同種參比電極,其電位應(yīng)相同。每次制作的各參比電極,在穩(wěn)定后其電位也應(yīng)相同,其差值應(yīng)小于lmV。

4、溫度系數(shù)小,即電位隨溫度變化小。而且當(dāng)溫度回復(fù)到原先的溫度后,電位應(yīng)迅速回到原電位值。

5、制備、實(shí)際使用和維護(hù)比較方便,經(jīng)久耐用。能滿足上述要求的參比電極有氫電極、甘汞電極、硫酸亞汞電極、氧化汞電極、氯化銀電極等。這些電極多數(shù)為第二類電極。

電極的類型：

一類是可逆電極——甘汞電極、硫酸銅電極

優(yōu)點(diǎn)：電位穩(wěn)定,監(jiān)測(cè)值精確度高。

缺點(diǎn)：易損壞,安裝、固定較困難。

另一類固體金屬電極—固體金屬電極

特點(diǎn)：應(yīng)用于電位范圍較寬的系統(tǒng),且制作簡(jiǎn)單,使用方便。

參比電極的安裝位置,一般選在距陰極最遠(yuǎn)或電位最低的部位。

用具有適當(dāng)輸入阻抗的直流電壓表、測(cè)試線和一支穩(wěn)定的參比電極,例如飽和銅/硫酸銅參比電極(CSE)、銀/氯化銀電極(Ag/AgCl)或飽和氯化鉀(KCl)甘汞電極,就可以進(jìn)行管道對(duì)電解質(zhì)電位測(cè)量。當(dāng)電解質(zhì)是土壤或淡水時(shí),一般用CSE測(cè)量,但它不適用于海水中。當(dāng)在高氯環(huán)境下使用CSE時(shí),在確認(rèn)讀數(shù)的有效性之前,必須對(duì)CSE的穩(wěn)定性進(jìn)行檢查。銀/氯化銀電極通常用于海水環(huán)境中,飽和氯化鉀甘汞電極更多的用于實(shí)驗(yàn)室中。然而,多面聚合物膠質(zhì)飽和KCl甘汞電極也可使用,但需要適當(dāng)增加對(duì)環(huán)境的接觸面積。

使用硫酸銅參比電極,要保證底部的要求做到滲而不漏,杜絕污染。使用后應(yīng)保持清潔,防止里面溶液大量漏失。

埋地的硫酸銅參比電極作為恒電位儀的信號(hào)源,在使用的過(guò)程中需要經(jīng)常的檢查。防止溶液凍結(jié)和干凅,影響了儀器的正常使用。參比電極的故障會(huì)造成收集數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,恒電位儀的的輸出不穩(wěn)定。

紫銅棒的電極在使用一段時(shí)間后,表面會(huì)產(chǎn)生一層藍(lán)色污物,應(yīng)當(dāng)定時(shí)定期的檢查,擦洗干凈,使其露出銅的本來(lái)顏色。配置飽和的硫酸銅溶液必須使用純凈的硫酸銅晶體和蒸餾水。